琥珀安神丸為臨床常用的中成藥,由地黃、當(dāng)歸、柏子仁、茯苓、麥冬、木香、酸棗仁等18味中藥組成,具育陰養(yǎng)血、補(bǔ)心安神之功效。現(xiàn)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為《中國(guó)衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第13冊(cè),原標(biāo)準(zhǔn)只有顯微鑒別項(xiàng)目。我們經(jīng)多次試驗(yàn),研究建立了薄層色譜法測(cè)定琥珀安神丸中當(dāng)歸、甘草、酸棗仁、麥冬,以作為琥珀安神丸的質(zhì)量控制方法之一,現(xiàn)報(bào)道如下。
1 儀器與試藥
Ⅰ型三用紫外分析儀(上海顧村電光儀器廠);BP211D型塞多利斯電子天平(德國(guó));HH.W21.600型電熱恒溫水浴鍋;LDZ52型離心機(jī)(北京醫(yī)用離心機(jī)廠);GZXDH型電熱恒溫干燥箱(上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠);琥珀安神丸;硅膠G薄層板(青島海洋化工廠,批號(hào):070510),所用試藥均為分析純。
2 方法與結(jié)果
2.1 當(dāng)歸TLC定性鑒別
取本品5 g,加硅藻土2 g,研勻,加石油醚(60~90℃)20 ml,加熱回液20 min,放冷,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)哟姿嵋阴? ml使溶解,作為供試品溶液。取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.2 g,加乙醚10 ml,加熱回流20 min,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)哟姿嵋阴? ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典2005年版》一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷—醋酸乙酯(9∶1)為展開(kāi)劑展開(kāi),取出晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯一相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。而同法制備的缺當(dāng)歸陰性對(duì)照溶液在相應(yīng)的位置上無(wú)干擾。
2.2 甘草TLC定性鑒別
取本品6 g,研碎,加石油醚(60~90℃)20 ml,密塞,振蕩,浸漬過(guò)夜,濾過(guò),濾液揮散至約l ml,作為供試品溶液。另甘草對(duì)照藥材1 g,各加乙醇20 ml,加熱回流1 h,濾液蒸干,殘?jiān)謩e加乙醇2 ml使溶解,濾過(guò),濾液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典2005年版》一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品及對(duì)照藥材溶液各10 μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—甲醇—水(8∶2∶0.2)為展開(kāi)劑展開(kāi),取出晾干,噴以稀硫酸,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,分別在與對(duì)照材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。而同法制備的缺甘草陰性對(duì)照溶液在相應(yīng)的位置上無(wú)干擾。
2.3 酸棗仁TLC定性鑒別
取本品5 g,研細(xì),加甲醇30 ml,加熱回流1 h,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?.5 ml使溶解,作為供試品溶液。另取酸棗仁對(duì)照藥材1 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典2005年版》一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以水飽和的正丁醇為展開(kāi)劑展開(kāi),取出晾干,噴以1%
香草醛硫酸溶液,立即檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。而同法制備的缺酸棗仁陰性對(duì)照溶液在相應(yīng)的位置上無(wú)干擾。
2.4 麥冬TLC定性鑒別
取本品6 g,研細(xì),加鹽酸2 ml,加熱煮沸5 min,放冷,用三氯甲烷30 ml振搖提取,分取三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)尤燃淄? ml使溶解,作為供試品溶液。另取麥冬對(duì)照藥材1 g,加水20 ml,煎煮10 min,濾過(guò),濾液加鹽酸0.5 ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典2005年版》一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—丙酮(4∶1)為展開(kāi)劑展開(kāi),取出晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。而同法制備的缺麥冬陰性對(duì)照溶液在相應(yīng)的位置上無(wú)干擾。
3 討 論
琥珀安神丸具育陰養(yǎng)血、補(bǔ)心安神之功效,用于心血不足、怔忡健忘、心悸
失眠、虛煩不安諸癥,為臨床廣泛應(yīng)用的藥品。目前大部分藥物的有效成份多用高效液相色譜法測(cè)定其含量,本研究所用薄層色譜法簡(jiǎn)便易行,準(zhǔn)確經(jīng)濟(jì),專屬性強(qiáng),適用于生產(chǎn)質(zhì)量控制和應(yīng)用。