導讀:蒙藥那如三味丸為中成藥丸劑,主要成份為草烏(制)、訶子、蓽茇。具有祛風,止痛,散寒的作用。用于風濕,關節疼痛,腰腿冷痛,牙痛,白喉等癥。本文對處方中訶子的活性成分沒食子酸作為其定量控制指標, 采用高效液相色譜法對蒙藥那如三味丸中沒食子酸的含量進行了測定研究, 并為該藥的質量標準研究提供了科學依據。
1、 儀器與材料
LC- 10AT高效液相色譜儀(日本島津) , SPD 10AVP檢測器(日本島津) , N3000色譜工作站(浙江大學智能信息研究所), Hypersil ODS C18色譜柱( 250mm×4.6mm, 5 m) 大連依利特公司, ADW220D型電子分析天平(max2208/82g d= 0.1mg/0.01mg) (日本島津) , KQ-100型超聲波清洗器(昆山市超聲波儀器有限公司產品)蒙藥那如三味丸由通遼市蒙醫研究所蒙藥制劑室提供,批號: 20091102、20100112、20100320; 沒食子酸對照品 (批號: 110831-200302), 購自中國藥品生物制品檢定所。甲醇為色譜純; 水為高純水; 所用試劑均為分析純。
2、 方法與結果
2.1 色譜條件 色譜柱: Hypersil ODSC18 ( 250mm×4.6mm, 5μm);流動相: 甲醇- 0.1%磷酸( 4:96); 檢測波長: 273nm; 流速: 1.0mlmin- 1; 柱溫: 28°C ; 進樣量: 10μl 。
2.2 對照品溶液的制備 取沒食子酸對照品10.4mg, 精密稱定, 置10ml容量瓶中, 加50%甲醇使溶解并稀釋至刻度, 搖勻, 作為對照品貯備液。精密吸取上液1.0ml 置25ml容量瓶中, 加50%甲醇使溶解并稀釋至刻度, 搖勻,即得(每1ml中含沒食子酸0.0416mg)。又精密吸取上液0.5ml 置10ml容量瓶中, 加50%甲醇使溶解并稀釋至刻度, 搖勻, 即得(每1ml中含沒食子酸0.00208mg)。
2.3 供試品溶液的制備 供試品溶液的制備取那如三味丸10粒( 10粒約2g), 研細, 約取0.10g, 精密稱定, 置50ml容量瓶中, 加入50%甲醇40ml 鹽酸4m,l 水浴中加熱水解2.0h, 放冷, 加50%甲醇稀釋至刻度, 搖勻, 濾過。精密吸取續濾液1ml 置25ml容量瓶中, 加50%甲醇稀釋至刻度, 搖勻, 即得。同樣另取缺訶子陰性對照品約0.04g, 精密稱定, 置50ml容量瓶中, 照供試品溶液的制備方法制備, 即得。
2.4 結果 沒食子酸的平均回收率為98 72%, RSD為1 93 (n=6)。結論:該方法精密度高, 分離度好, 可用于蒙藥那如三味丸中沒食子酸的含量測定。
本文參考自:包桂花《HPLC法測定蒙藥那如三味丸中沒食子酸的含量》,《中國民族民間醫藥》,2011年第1期